PHARMACEUTICAL ®: Titrasi Permanganometri

Titarsi Permanganometri

I. JUDUL

Permanganometri

II. TUJUAN

1. Untuk mengetahui konsentrasi larutan baku KMnO₄

2. Untuk menentukkan kadar Ferrosi Sulfat secara Permanganometri

III. LANDASAN TEORI

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO₄) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis, dimana kalium permanganate merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permangant inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla, 1995).

Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. (Anonim, 2009c)

Senyawa Natrium Oksalat juga merupakan standar primer yang bai untuk larutan permanganate. Stabil, dan tidak higroskopis serta mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Oksida itu dilarutkan dalam natrium hidroksida, larutan di asamkan dengan asam klorida dan titrasi dengan permanganat. Penetapan besi pada bijih besi merupakan salah satu penerapan paling penting dari titrasi permanganat.

Asam klorida adalah asam terbaik yang digunakan untuk menentukan bijih besi. Oksida terhidrasi mudah larut, jika larutan itu mengandung asam klorida. Seperti sering kali memang demikian, reduksi dengan Timah (II) klorida akan nyaman. Timah klorida itu ditambahkan kedalam larutan sampel yang panas dan majunya diikuti dengan menghilangnya warna kuning dari ion besi (III).

Sn + Fe³⁺ Sn₄⁺ + Fe₂⁺

Suatu larutan kalium permanganat dapat digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksid terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam, timbale, dan mangan. Oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam ataupun basa tanpa mereduksi logan itu kedalam oksida ke lebih rendah. Kemudian kelebuhan zat pereduksi itu dititrasi dengan permanganat standar.

Pada penetapan kadar zat dalam titrasi permanganometri berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan menambahkan H2SO4 encer karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganate dalam larutan-larutan encer. pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan menghilangkan dalam beberapa jam. Kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama yaitu Natriun Oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan Natrium Oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, Natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan H2SO4. Setelah itu dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berubah menjadi pink. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari Normalitas KMnO_4.(Anonim, 2009_d)

IV. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT

1) Aluminium foil

2) Batang pengaduk

3) Buret ; 25 mL

4) Erlenmeyer ; 250 mL

5) Gelas kimia ; 250 mL

6) Karet penghisap

7) Klem dan statif

8) Labu tentukur ; 250 mL

9) Pipet volume ; 5 mL. 10 mL, 15 mL

10) Sendok tanduk

11) Thermometer

12) Timbangan analitik

13) Timbangan digital

2. BAHAN

1) Aquades

2) Asam oksalat

3) Asam sulfat 2N

4) Ferrosi sulfat

5) Kalium permanganat

6) Natrium oksalat

PROSEDUR KERJA

1. Pembakuan larutan Kalium Permanganat 0,1 N

1) Dipipet 10 mL larutan Natrium Oksalat

2) Dilarutkan dalam 15 mL aquades dan 2 mL asam sulfat encer 2 N

3) Dipanaskan suhunya sampai 80⁰C

4) Dititrasi dengan kalium permanganat secara perlahan-lahan melalui buret sampai warna pink tidak hilang selama 30 detik

5) Dilakukan 3x

6) Dihitung normalitas KMnO_4.

2. Penetapan kadar ferrosi sulfat

1) Ditimbang seksama 0,42 gram ferrosi sulfat

2) Dimasukkan kedalam Erlenmeyer, larutkan dengan 25 mL aquadest dan 15 mL asam sulfat 2 N (aquadest harus bebas co₂)

3) Dititrasi dengan KMnO_4.baku sampai warna pink dan tidak hilang selama 30 detik

4) Dihitung kadar ferrosi sulfat

3. Pembuatan reagen H₂SO₄2 N, 200 mL

1) Dipipet 11,09 mL larutan pekat H₂SO₄

2) Dimasukkan kedalam labu tentukur 200 mL yang telah berisi sedikit aquades

3) Dicukupkan volumenya sampai tanda batas

4) Dikocok homogeny

5) Diberi etiket

4. Pembuatan reagen Na₂C₂O₄, 50 mL 0,1 N

1) Ditimbang seksama 0,34 gram Na₂C₂O₄

2) dilarutkan dengan aquades didalam gelas kimia dan aduk sampai larut dengan menggunakan batang pengaduk

3) dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL

4) dicukupkan volumenya dengan aquades sampai tanda batas

5) dikocok homogen

6) diberi etiket

5. pembuatan reagen KMnO_4.0,1 N 1000 mL

1) Ditimbang seksama 3,16 gram KMnO₄

2) Dilarutkan dengan aquades di dalam gelas kimia

3) Dimasukkan kedalam labu tentukur 1 liter sambil disaring dengan menggunakan kertas saring

4) Dicukupkan volumenya dengan aquades sampai tanda batas

5) Dikocok homogen

6) Diberi etiket.

V. PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN REAGEN

1. H₂SO₄2 N, 200 mL

N = ρ. %bw. 1000

= 1,84 . 0,96 . 1000

98/2

= 36,05 ek/L

Pengenceran :

N₁.V₁ = N₂.V₂

36,05 . V₁ = 2 . 200

V₁ = 400

36,05

= 11,09 mL

2. Na₂C₂O₄ 0,1 N, 50 mL

N = gram x 1000 . n

Mr V

0,1 = gram x 1000 . 2

134 50

gram = 0,1 x 134 x 50

1000 . 2

= 670

2000

= 0,34 gram

3. KMnO₄ 0,1 N, 1000 mL

N = gram x 1000 . n

Mr V

0,1 = gram x 1000 . 5

158 1000

gram = 0,1 x 158 x 1000

5 . 1000

= 15800

5000

= 3,16 gram

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan

1) Pembakuan Larutan Baku KMNO₄, 10 mL

No	Titrasi	Volume Buret	Perubahan Warna Indikator
1.	Na₂C₂O₄	11,75 mL	Bening → pink
2.	Na₂C₂O₄	12 mL	Bening → pink
3.	Na₂C₂O₄	11,5 mL	Bening → pink
Volume rata-rata = 11,75 mL

2) Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat

No	Titrasi	Volume Buret	Perubahan Warna Indikator
1.	KMnO₄	16,9 mL	Bening → pink
2.	KMnO₄	17,15 mL	Bening → pink
3.	KMnO₄	16,25 mL	Bening → pink

2. Perhitungan

Natrium Oksalat

Berat kertas + Berat sampel = 0,5448 gram

Berat kertas = 0,2068 gram _

Berat sampel = 0,3380 gram

Ø Secara Praktikum

N = gram x 1000 . n

Mr V

N = 0,3380 x 2000

134 50

N = 0,1008 ek/L

Penimbangan Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat

I. Berat kertas + Berat sampel = 0,6241 gram

Berat kertas = 0,2136 gram _

Berat sampel = 0,4105 gram

II. Berat kertas + Berat sampel = 0,6352 gram

Berat kertas = 0,2105 gram _

Berat sampel = 0,4247 gram

III. Berat kertas + Berat sampel = 0,6051 gram

Berat kertas = 0,2031 gram _

Berat sampel = 0,4020 gram

Pembakuan KMnO₄ dengan Natrium Oksalat

ek. KMnO₄ ~ ek. Na₂C₂O₄

N KMnO₄ . V_rata-rata KMnO₄ = N Na₂C₂O₄ . V_rata-rata Na₂C₂O₄

N KMnO₄= N Na₂C₂O₄ . V_rata-rata Na₂C₂O₄

V_rata-rata KMnO₄

N KMnO₄= 0,1008 ek/L x 10 mL

11,75 mL

= 0,0857 ek/L

Penetapan Kadar FeSO₄

% Kadar = N KMnO₄ . V_rata-rata KMnO₄ . BE FeSO₄ x 100%

Berat sampel

1. % kadar I = 0,0857 ek/L . 16,9 ml. 1L/1000 mL . 76 g/ek x 100%

0,4105 g

= 0,1100 x 100%

0,4105

= 26,81 %

2. % kadar II = 0,0857 ek/L . 17,15 ml. 1L/1000 mL . 76 g/ek x 100%

0,4247 g

= 0,1117 x 100%

0,4247

= 26,30 %

3. % kadar III = 0,0857 ek/L . 16,25 ml. 1L/1000 mL . 76 g/ek x 100%

0,4020 g

= 0,1058 x 100%

0,4020

= 26,32 %

% kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III

= 26,81 % + 26,30 % + 26,32 %

= 79,43 %

= 26,47 %

3. Reaksi

- H₂SO₄→ 2 H⁺ + SO₄^2-

- FeSO₄→ Fe²⁺ + SO₄^2-

- KMnO₄ → K⁺ + MnO₄^-

- 2 KMnO₄+ FeSO₄ → K₂SO₄ + Fe(MnO₄)₂

- 2 KMnO₄+ Na₂C₂O₄ → K₂ C₂O₄ + 2 NaMnO₄

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini metode titrasi yang digunakan adalah metode titrasi secara permanganometri. Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau suatu reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan kalium permanganat dalam lingkungan asam sulfat encer.

Dalam pembakuan larutan kalium permanganat, titrasi permanganometri digunakan untuk mentapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Oleh karenanya pembuatan KMnO₄sangat dibutuhkan pada saat melakukan titrasi KMnO₄. Kalium permanganat ini merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator sehingga pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung di titrasi dengan larutan natrium oksalat (Na₂C₂O₄),

· Standarisasi Natrium Oksalat

Natrium oksalat juga merupakan standar yang baik untuk standarisasi permanganat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi sebagai katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi. Pada mulanya memipet Natrium Oksalat sebanyak 10 mL pada labu Erlenmeyer kemudian ditambahkan dengan H₂SO₄ sebanyak 2 mL, kemudian dipanaskan sampai suhunya 80^OC dengan menggunakan thermometer, kemudian di titrasi dengan KMnO₄.

Dalam proses ini laruitannya harus dipanaskan karena beberapa faktor yaitu :

1. Untuk mempercepat laju reaksi

2. Dengan laju reaksi yang cepat maka larutan tersebut cepat teroksidasi dari MnO₄ menjadi Mn²⁺ dan H₂O, sehingga volume yang dinginkan pada proses titrasi dengan cepat diperoleh.

Apabila tidak dipanaskan dengan penambahan KMnO₄ maka menjadi kehilangan oksalat disebabkan terbentuknya peroksida. Dari percobaan yang dilakukan setiap volume yang dihasilkan dari proses TAT yang dilakukan sebanyak 3 kali merupakan tolak ukur.

Berdasarkan hal tersebut, cara menentukan normalitas :

- Pada Erlenmeyer I, setelah dipanaskan pada suhu 80⁰C, kemudian dititrasi dengan KMnO₄dari bening menjadi pink, dengan volume KMnO₄16,9 mL.

- Pada Erlenmeyer II, setelah dipanaskan pada suhu 80⁰C, kemudian dititrasi dengan KMnO₄dan mengalam perubahan warna dari bening menjadi warna pink, dengan volume KMnO₄ 17,15 mL

- Pada Erlenmeyer III, setelah dipanaskan pada suhu 80⁰C, kemudian dititrasi dengan KMnO₄mengalami perubahan warna dari bening menjadi pink, dengan volume KMnO₄ 16,25 mL

Dari hasil perhitungan yang ada dan volume yang telah diakumuolasi di peroleh Normalitas KMnO₄sebesar 0,0857 ek/L.

· Penetapan kadar Ferrosi Sulfat

Pada penetapan kadar FeSO₄di mulai dengan penimbangan kemudian di masukkan ke dalam Erlenmeyer lalu di tambahkan 15 mL asam sulfat 2 N. setelah itu di kocok hingga homogen. Lalu di panaskan sampai suhunya 80⁰C. setelah itu dititrasi dengan KMnO₄ sampai warna berubah dari bening menjadi pink

Adapun hasil yang di peroleh pada praktikum ini adalah pada pembakuan atau standarisasailarutan KMnO₄ di dapatkan Normalitas 0,857 ek/L dan pada penetapan kadar FeSO₄dengan mengguanakan metode permanganometri di peroleh :

- % kadar I FeSO₄ = 26,81%

- % kadar II FeSO₄ = 26,30%

- % kadar III FeSO₄ = 26,32%

Sehingga diperoleh rata-rata kadar Ferrosi Sulfat (FeSO₄) sebesar 26,47 %.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa :

1) Pada pembakuan larutan baku KMnO₄dengan Na₂C₂O₄ titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari bening menjadi pink. Serta di peroleh konsentrasi larutan baku KMnO₄adalah 0,0857 ek/L

2) Penetapan kadar ferrosi sulfat dengan KMnO₄titik akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna dari bening menjadi pink serta di peroleh % kadar Ferrosi Sulfat, sbb :

- % kadar I FeSO₄ = 26,81%

- % kadar II FeSO₄ = 26,30%

- % kadar III FeSO₄ = 26,32%

3) % kadar rata-rata FeSO₄ = 26,47%

2. SARAN

Dalam percobaan ini di harapkan praktikan agar :

1) Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi

2) Untik menghindari terkontaminasinya larutan KMnO₄di usahakan agar percobaan cepat dilakukan.

3) Menjaga suhu larutan pada saat titrasi

4) Teliti melihat dan mengukur volume KMnO₄pada buret yang digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Chandra, I.G.N. putu.2010. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Kendari : AKFAR Bina Husada Kendari